顆粒的粒度粒形是決定物料性能的重要參數(shù)之一，食品、醫(yī)藥、化工等眾多行業(yè)對(duì)顆粒的粒度粒形都有著嚴(yán)格的要求。顆粒的種類繁多，形狀各異，無(wú)法用簡(jiǎn)單的三維尺寸描述顆粒的大小及形狀，常用的粒度分布檢測(cè)方法包括沉降法、電阻法、篩分法、圖像法和激光法等，其中激光粒度儀以激光作為探測(cè)光源，具有測(cè)量范圍寬、速度快、非接觸在線測(cè)量、重復(fù)性好等一系列優(yōu)點(diǎn)，在粉體和醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
1激光粒度儀的測(cè)量原理
采用光散射原理，測(cè)量顆粒的尺寸及其分布，可實(shí)現(xiàn)從亞微米到微米測(cè)量范圍的全覆蓋。
激光粒度儀的結(jié)構(gòu)原理
當(dāng)顆粒之間的距離遠(yuǎn)大于顆粒直徑，或顆粒在空間位置呈現(xiàn)無(wú)規(guī)則排列時(shí)，各顆粒的散射光彼此獨(dú)立，不因散射相互抵消，此時(shí)的散射稱為不相關(guān)散射。當(dāng)顆粒濃度足夠小時(shí)，每個(gè)顆粒產(chǎn)生多重散射的幾率幾乎為零，此時(shí)的散射稱為單散射。顆粒對(duì)激光的散射分為Rayleigh散射、衍射散射和Mie散射。
靜態(tài)散射和動(dòng)態(tài)散射是常用的兩種光散射法，各有自己的特點(diǎn)和應(yīng)用范圍。靜態(tài)光散射法不適合測(cè)量直徑在亞微米及以下的顆粒，會(huì)發(fā)生多重衍射，而使測(cè)量結(jié)果的性明顯降低。動(dòng)態(tài)光散射法由于采用光子相關(guān)光譜理論，所以只能測(cè)出顆粒的統(tǒng)計(jì)平均粒徑。大顆粒的散射角較小，小顆粒的散射角較大。儀器接收的散射角越大，則儀器的測(cè)量下限就越低。
2激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)
ISO13320是對(duì)激光粒度儀的基本要求，正確地應(yīng)用激光粒度儀測(cè)試出樣品的粒度及其分布，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注3個(gè)關(guān)鍵技術(shù)。
2.1光子對(duì)中技術(shù)
對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心。在測(cè)量中只有的對(duì)中，才能得到正確的測(cè)試數(shù)據(jù)。使用三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)是關(guān)鍵技術(shù)之一，在絲杠步進(jìn)電機(jī)的基礎(chǔ)上采用壓電陶瓷微動(dòng)元件作為運(yùn)動(dòng)控制部件，可以大大提高對(duì)中系統(tǒng)的度；傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使用消隙滑軌，可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等。
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2.2激光檢測(cè)器的優(yōu)化設(shè)計(jì)及儀器校準(zhǔn)技術(shù)
在優(yōu)化設(shè)計(jì)激光光源及檢測(cè)器的基礎(chǔ)上，進(jìn)行嚴(yán)格的儀器校準(zhǔn)。儀器校準(zhǔn)不僅是通過(guò)測(cè)量國(guó)家計(jì)量認(rèn)證過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校正儀器的度，同時(shí)還要考慮如何儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定；減少外界條件對(duì)測(cè)量的影響；儀器測(cè)量的重復(fù)性；儀器測(cè)量的相對(duì)誤差；儀器的分辨率等。
2.3樣品的分散技術(shù)
激光粒度檢測(cè)儀的測(cè)量結(jié)果要真實(shí)地反映實(shí)際物料的粒度大小和粒度分布，必須重點(diǎn)解決以下幾個(gè)問(wèn)題：(1)如何在樣品庫(kù)或流水線上取到典型樣品，大限度地減少取樣誤差；(2)如何將取到的典型樣品分散到理想的測(cè)量狀態(tài)；(3)如何運(yùn)用的光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)測(cè)量。
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通常情況下，被測(cè)樣品中所包含的粒子數(shù)目在一百萬(wàn)個(gè)以上才能取樣誤差小于1%。鑒于各種樣品的密度差異較大，粒子的粒徑大小及分布不盡相同，檢測(cè)儀器(包括進(jìn)樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力。
分散介質(zhì)的選擇
分散介質(zhì)的選擇依據(jù)是無(wú)腐蝕性、無(wú)毒性、對(duì)粉體浸潤(rùn)、成本低。通用的介質(zhì)有乙醇、甘油、水等。
分散時(shí)間的影響
用不加任何表面活性劑的純水作介質(zhì)，用超聲波分散器分散3種相同濃度的溶液樣品，經(jīng)過(guò)不同時(shí)間后，進(jìn)行樣品測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：分散時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)引起樣品破碎；在不引起樣品破碎的情況下，分散時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試效果越好。
分散劑種類及濃度的影響
使用多的是表面活性劑，包括陽(yáng)離子、陰離子、兩性和特殊類型表面活性劑等。粉體顆粒在水中帶正電或負(fù)電，如果加入的表面活性劑帶有同種電荷，利用電荷之間的排斥作用就實(shí)現(xiàn)了粉體顆粒的分散。
分散劑的濃度也會(huì)影響分散效果，若濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象，造成顆粒測(cè)量結(jié)果偏高。
粉體溶液濃度的影響
若粉體樣品溶液的濃度過(guò)大，由于粒子團(tuán)聚及多次散射的作用，測(cè)量的粒度分布曲線峰值較寬，粒徑偏大，測(cè)量誤差較大；若濃度較小，則分布曲線峰值也較窄，粒子直徑較小。
當(dāng)樣品液的濃度過(guò)小時(shí)，一定量樣品中的粒子數(shù)太少，會(huì)產(chǎn)生較大的取樣偏差和測(cè)量的隨機(jī)誤差，所以要求粉體試樣的濃度不能過(guò)小，必須控制測(cè)量濃度的下限。
粉體試樣溶液溫度的影響
溫度較低時(shí)，粒子易于聚集，測(cè)量誤差較大，隨著溫度的升高，粒子的粒度逐漸變小，溫度升高促進(jìn)粒子的分散，但當(dāng)溫度高于35℃時(shí)，粒度測(cè)試數(shù)據(jù)不再顯著減小。因此20-35℃范圍是待測(cè)粉體試樣溶液的溫度。
在藥品研發(fā)及生產(chǎn)領(lǐng)域，很多原、輔料及產(chǎn)品都是以粉體形態(tài)存在的，尤其是吸入制劑領(lǐng)域，粒度分布作為粉體重要性質(zhì)之一，對(duì)于產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著至關(guān)重要的作用。而由于產(chǎn)品的粒徑很小，沉降法、電阻法和篩分法均不適用于幾何粒徑的檢測(cè)，采用激光粒度儀可較為的檢測(cè)幾何粒徑，因此了解激光粒度儀的原理和關(guān)鍵技術(shù)對(duì)于激光粒度儀的研發(fā)及其在醫(yī)藥和粉體領(lǐng)域應(yīng)用具有重要的意義。
